鋰電正極材料磷酸鐵鋰的製備在一定程度上會影響材料性能。目前製備磷酸鐵鋰的方法很多，如高溫固相反應(yīng)法、碳熱還原法以及尚未規(guī)模化的水熱法、噴霧熱解法、溶膠-凝膠法、共沉澱法等。
1.高溫固相反應(yīng)法
高溫固相反應(yīng)法是製備磷酸鐵鋰是目前發(fā)展最為成熟也是使用最廣泛的方法。將鐵源、鋰源、磷源按化學(xué)計量比均勻混合乾燥後，在惰性氣氛下，首先在較低溫度（300~350℃）下燒結(jié)5~10h，使原材料初步分解，然後再在高溫（600~800℃）下燒結(jié)10~20h得到橄欖石型磷酸鐵鋰。
高溫固相法合成磷酸鐵鋰工藝簡單，製備條件容易控制，缺點是晶體尺寸較大，粒徑不易控制、分佈不均勻，形貌也不規(guī)則，產(chǎn)品倍率特性差。
2.碳熱還原法
碳熱還原法是在原材料混合中加入碳源（澱粉、蔗糖等）做還原劑，通常和高溫固相法一起使用，碳源在高溫?zé)彑锌梢詫e3+還原為Fe2+，避免了反應(yīng)過程中Fe2+變成Fe3+，使合成過程更加合理，但是反應(yīng)時間相對較長，對條件的控制更為嚴苛。
3.噴霧熱解法
噴霧熱解法是一種得到均勻粒徑和規(guī)則形狀的磷酸鐵鋰粉體的有效手段。前驅(qū)體隨載氣噴入450~650℃的反應(yīng)器中，高溫反應(yīng)後得到磷酸鐵鋰。噴霧熱解法製備的前驅(qū)體霧滴球形度較高、細微性分佈均勻，經(jīng)過高溫反應(yīng)後會得到類球形的磷酸鐵鋰。磷酸鐵鋰球形化有利於增加材料的比表面積，提高材料的體積比能量。
4.水熱法
水熱法屬於液相合成法，是指在密封的壓力容器中以水為溶劑，通過原料在高溫高壓的條件下進行化學(xué)反應(yīng)，經(jīng)過濾洗滌、烘乾後得到納米前驅(qū)體，最後經(jīng)高溫?zé)彑峒纯傻玫搅姿徼F鋰。水熱法製備磷酸鐵鋰具有容易控制晶型和粒徑，物相均一，粉體粒徑小，過程簡單等優(yōu)點，但需要高溫高壓設(shè)備，成本高，工藝比較複雜。
除上述方法外還有共沉澱法、溶膠-凝膠法、氧化-還原法、乳化乾燥法、微波燒結(jié)法等多種方法。
