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溶劑萃取法生產(chǎn)偏鎢酸銨

溶劑萃取法因其分離效率高、產(chǎn)品純度優(yōu)異、適合連續(xù)化生產(chǎn)的特點(diǎn),成為生產(chǎn)偏鎢酸銨(AMT)的重要工藝之一。該方法利用鎢酸根離子在水相和有機(jī)相中的分配差異實(shí)現(xiàn)分離與富集。

溶劑萃取法的核心是基于溶質(zhì)在兩種互不相溶溶劑(水相和有機(jī)相)中分配系數(shù)的差異進(jìn)行分離。含鎢原料溶液(水相)與選定的有機(jī)萃取劑(有機(jī)相)混合,鎢酸根離子在特定條件下從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相,實(shí)現(xiàn)鎢的萃取。隨后,通過加入反萃取劑(如氨水),鎢酸根離子從有機(jī)相轉(zhuǎn)移回水相,形成鎢酸銨溶液,再經(jīng)后續(xù)處理制得偏鎢酸銨。整個(gè)過程遵循分配定律,通過優(yōu)化pH、溫度、相比等條件,可精確控制鎢在兩相中的分配比例,從而實(shí)現(xiàn)高效分離和富集。

中鎢智造偏鎢酸銨圖片

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溶劑萃取法生產(chǎn)偏鎢酸銨包括原料預(yù)處理、萃取、反萃取、偏鎢酸銨制備和有機(jī)相處理五個(gè)主要步驟。

1.原料預(yù)處理

含鎢原料溶液(通常來自鎢礦浸出液或工業(yè)廢液)需經(jīng)過預(yù)處理:過濾:通過過濾或離心去除固體顆粒和懸浮雜質(zhì),防止堵塞萃取設(shè)備。pH調(diào)節(jié):根據(jù)萃取劑特性,將溶液pH調(diào)至2-6。適當(dāng)pH確保鎢酸根以適合萃取的形態(tài)存在。雜質(zhì)去除:采用化學(xué)沉淀或離子交換去除鐵、錳、硅等雜質(zhì)離子,降低對(duì)萃取的干擾。

2.萃取操作

將預(yù)處理后的含鎢溶液與萃取劑按相比(有機(jī)相:水相=1:1至1:3)加入萃取設(shè)備(如混合澄清槽或離心萃取器)。通過攪拌使兩相充分接觸,鎢酸根離子轉(zhuǎn)移至有機(jī)相。關(guān)鍵參數(shù):溫度控制在20-40℃; 攪拌速度適中;萃取后,通過靜置或離心分層,分離出負(fù)載鎢的有機(jī)相和萃余水相。

3.反萃取

向負(fù)載鎢的有機(jī)相加入2-5 mol/L氨水作為反萃取劑,在20-40℃下接觸5-10分鐘。鎢酸根離子與銨根結(jié)合,從有機(jī)相轉(zhuǎn)移回水相,形成鎢酸銨溶液。反萃取后分層,得到反萃液(含鎢酸銨)和再生有機(jī)相。再生有機(jī)相經(jīng)處理后可循環(huán)使用。

中鎢智造偏鎢酸銨圖片

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4.偏鎢酸銨制備

溶液調(diào)節(jié):分析反萃液成分,用硝酸將pH調(diào)至2-4,促使鎢酸根聚合成偏鎢酸銨。
蒸發(fā)濃縮:在80-100℃、真空度-0.08至-0.06 MPa下濃縮,去除多余水分。
冷卻結(jié)晶:采用梯度冷卻(先降至40-50℃,再緩慢至室溫),獲得均勻晶體。
過濾洗滌:用離心機(jī)或壓濾機(jī)分離晶體,用去離子水洗滌去除雜質(zhì)。
干燥:在80-120℃下干燥數(shù)小時(shí),得到偏鎢酸銨產(chǎn)品。

5.有機(jī)相處理

為確保有機(jī)相循環(huán)使用,需進(jìn)行以下處理:洗滌:用去離子水去除殘留反萃取劑和雜質(zhì)。調(diào)理 調(diào)整:添加相調(diào)節(jié)劑(如醇類),優(yōu)化有機(jī)相性能。分層:靜置分離殘余水分,恢復(fù)萃取性能。

溶劑萃取法的優(yōu)勢(shì):分離選擇性強(qiáng),產(chǎn)品純度高,適合高端應(yīng)用;工藝流程順暢,適合大規(guī)模工業(yè)化;可處理低品位或復(fù)雜含鎢原料。不足:萃取劑和設(shè)備投資較大;部分萃取劑有毒性或揮發(fā)性,需嚴(yán)格防護(hù)。

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